液相色譜的輸液系統(tǒng)主要是用高壓恒流輸液泵(制備色譜對壓力的要求相對較低),對泵的各項技術(shù)指標要求較高。一般最高輸出壓力應(yīng)在401~600kg/cm2,流量范圍0.1-l0ml/min。為使對液體流速敏感的檢測器能穩(wěn)定地工作,使色譜定性、定量分析具有良好的重現(xiàn)性,要求泵的輸出流量恒定,無脈沖且具有高的流量精度和重復(fù)性。
對液相泵的要求:壓力平穩(wěn),無脈沖,泵體材料耐腐蝕,輸出流量穩(wěn)定,重復(fù)性高,輸出流量范圍寬,泵腔的體積要小,以便快速更換溶劑,能在高壓下連續(xù)工作。
泵流量穩(wěn)定可以降低對脈動敏感型檢測器基線噪音的影響,改善靈敏度,降低檢測限,使積分更準確,積分結(jié)果的可靠性和重現(xiàn)性更好。流量的重現(xiàn)性可改善保留時間和峰面積重視性,使定量結(jié)果重現(xiàn)從而獲得更高質(zhì)量的定量結(jié)果。
如果高壓恒流輸液泵產(chǎn)生故障,須查明原因,采取相應(yīng)措施排除故障:
?、贈]有流動相流出,又無壓力指示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。
?、趬毫土髁坎环€(wěn)。原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯?,這時,可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。
?、蹓毫^高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時應(yīng)逐段進行。